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XPS—专项文献阅读-科学指南针

XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy),X射线光电子能谱,可以说是材料研究中必不可少的一类分析测试手段了。今天我们就来讲讲,什么情况下我们需要用到XPS,以及拿到数据之后应该怎样进行数据处理分析。

XPS测试是以X射线为激发光源的光电子能谱,是一种高灵敏超微量表面分析技术,样品分析的深度约为20埃,可分析除H和He以外的所有元素,可做定性及半定量分析

定性:从峰位和峰形可以获知样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息

半定量:从峰强可以获知表面元素的相对含量或浓度

定性分析具体方法:

A:对化学成分未知的样品——全谱扫描(0-1200eV)

图谱分析步骤:

1、在XPS谱图中首先鉴别出C1s、O1s、C(KLL)和O(KLL)的谱峰(一定存在且通常比较明显)。

2、鉴别各种伴线所引起的伴峰

3、确定主要元素的最强或较强的光电子峰(或俄歇电子峰),再鉴定弱的谱线。

4、辨认p、d、f自旋双重线,核对所得结论。

鉴别通常采用与XPS数据库和标准谱图手册的结合能进行对比的方法:

XPS数据库一般采用NIST XPS database: 

https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx

通过这个网站你可以查到几乎xps所需的所有数据包括:对双峰还应考虑两个峰的合理间距、强度比等。

网站使用截图

XPS表征手册一般采用: Handbook of X-ray photoelectron spectroscopy: a reference book of standard spectra for identification and interpretation of XPS data. 1995.

还可以对比XPS电子结合能对照表进行查找(文末资源包内含),有了这些表,你就可以指导每个元素分峰的位置。

结合能对照表部分内容

B:分析某元素的化学态和分子结构——高分辨谱测化学位移

扫描宽度通常为10-30eV,以确保得到精确的峰位和良好的峰形。

定量分析具体方法:

经X射线辐照后,从样品表面出射的光电子的强度(I,指特征峰的峰面积)与样品中该原子的浓度(n)有线性关系,因此可以利用它进行元素的半定量分析。

简单的可以表示为:I = n*S

S称为灵敏度因子(有经验标准常数可查,但有时需校正)

对于对某一固体试样中两个元素i和j, 如已知它们的灵敏度因子Si和Sj,并测出各自特定谱线强度Ii和Ij,则它们的原子浓度之比为:

ni:nj=(Ii/Si):(Ij/Sj)

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